Среди химических процессов разделения важную роль играет ректификация. Объясняется это универсальностью процессов ректификации или дистилляции и способностью перерабатывать огромные массовые потоки веществ.

Процесс  ректификации сводится к выделению из смеси двух или в общем случае нескольких жидкостей с различными температурами кипения одной или нескольких жидкостей в чистом виде. Это достигается нагреванием и испарением такой смеси с последующим многократным тепло - и массо обменом между жидкой и паровой фазами, в результате часть легколетучего компонента переходит из жидкой фазы в паровую, а часть менее летучего компонента - из паровой фазы в жидкую. За счёт такого контакта можно получить продукт высокой чистоты, свободный от примесей.

Процесс ректификации осуществляют в ректификационной установке, включающей ректификационную колонну, дефлегматор, холодильник-конденсатор, подогреватель исходной смеси, сборники дистиллята и кубового остатка. Основным аппаратом установки является ректификационная колонна, представляющая собой вертикальный цилиндрический аппарат, конструктивно состоящий из стандартных и нормализованных деталей и узлов (корпусов, крышек, днищ, штуцеров, люков-лазов, смотровых люков, опор и т.д.), встроенной или вынесенной греющей камеры и внутреннего устройства. Такие колонны изготавливают в основном из листовой стали, реже из меди, чугуна, керамики, стекла. Пары перегоняемой жидкости в колонне поднимаются снизу, а навстречу парам сверху стекает жидкость, подаваемая в верхнюю часть аппарата в виде флегмы. В большинстве случаев конечными продуктами являются дистиллят (сконденсированные в дефлегматоре пары легколетучего компонента, выходящие из верхней части колонны) и кубовый остаток (менее летучий компонент в жидком виде, вытекающий из нижней части колонны).

Процесс ректификации может осуществляться при атмосферном давлении, под вакуумом, под избыточным давлением при пониженной температуре. Под вакуумом ректификацию проводят, когда разделению подлежат высококипящие жидкие смеси. Повышенные давления применяют для разделения смесей, находящихся в газообразном состоянии при более низком давлении. Степень разделения смеси жидкостей на составляющие компоненты и чистота получаемых дистиллята и кубового остатка зависят от того, насколько развита поверхность фазового контакта, а следовательно, от количества орошающей жидкости (флегмы) и устройства ректификационной колонны.

В ректификационных установках периодического действия начальную смесь заливают в перегонный куб, где поддерживается непрерывное кипение с образованием паров. Пар поступает на укрепление в колонну, орошаемую частью дистиллята. Другая часть дистиллята из дефлегматора или концевого холодильника, охлажденная до определенной температуры, через контрольный фонарь поступает в сборник готового продукта. В колоннах периодического действия ректификацию проводят до тех пор, пока жидкость в кубе не достигает заданного состава. Затем обогрев куба прекращают, остаток сливают в сборник, а в куб вновь загружают на перегонку начальную смесь. Установки периодической ректификации успешно применяют для разделения небольших количеств смесей. Большим недостатком ректификационных установок периодического действия является ухудшение качества готового продукта (дистиллята) по мере протекания процесса, а также потери тепла при периодической разгрузке и загрузке куба. Эти недостатки устраняются при непрерывной ректификации.

Колонны непрерывного действия состоят из нижней (исчерпывающей) части, в которой происходит удаление легколетучего компонента из стекающей вниз жидкости, и верхней (укрепляющей) части, назначение которой - обогащение поднимающихся паров легколетучего компонента. Схема установки непрерывной ректификации отличается от периодической тем, что питание колонны начальной смесью определенного состава происходит непрерывно с постоянной скоростью; готовый продукт постоянного качества также непрерывно отводится.

Мы предлагаем лабораторные ректификационные колонны из боросиликатного стекла или нержавеющие стали (или смешанное исполнение). Мы предлагаем готовые решения, которые могут быть модифицированы с учетом пожеланий заказчика.

Лабораторные ректификацонные колонны, как правило, собирают на базе боросиликатного стекла (до 10 л). Полупромышленные ректификационные колонны делают из нержавеющей стали и специальных сплавов.

Лабораторные ректификацонные колонны имеют испарительную ёмкость (куб) сферической формы от 1 л до 10 л. Длина самой колонны лимитируется высотой потолка, может состоять из нескольких секций и иметь отбор продукта с нескольких тарелок. Колонна имеет зеркальную вакуумную рубашку, что обеспечивает термоизоляцию содержимого. По умолчанию предлагаются колонны насыпного типа, лабораторные колонны тарельчатого типа поставляются редко из-за более высокой стоимости и меньшей эффективности.

Управление потоком флегмы проводится вручную, в этом случае пользователь настраивает степень открытия клапана отвода флегмы так, чтобы он захлёбывался и часть флегмы возвращалась в колонну. При комплектации колонны флегмоделителем с пневмо- или электроклапаном работу колонны можно задавать через контроллер. В этом случае оператору достаточно задать флегмовое число, и контроллер откроет/закроет клапан в нужное время.



Лабораторная ректификационная колонна

0001.jpg



Молекулярная дистилляция
           

 В ходе исследований и разработки процессов часто приходится сталкиваться с необходимостью разделения веществ, чувствительных к нагреву, или с необходимостью разделения веществ с высокой молекулярной массой. Обычная перегонка или отгонка в роторе может лишь частично решить данную проблему с значительной потерей целевого продукта из-за перегрева смеси и разложения. В настоящее время наиболее мягкими методами термической разгонки считаются тонкопленочная и молекулярная дистилляция. Общими преимуществами данных методов являются:



Молекулярно-диффузионная перегонка


0001 (4).jpg

Процесс молекулярной дистилляции протекает путем испарения жид­кости с ее поверхности при отсутствии кипения. Поэтому, в отличие от ректификации, молекулярная дистилляция не характеризуется неко­торыми постоянными температурой и давлением.

При молекулярной дистилляции молекулы пара удаляются с поверх­ности испарения сразу же после их образования, и равновесие между паром и жидкостью не успевает установиться. Поэтому разделяющий эффект молекулярной дистилляции определяется не отношением давле­ний насыщенного пара компонентов, смеси, или относительной лету­честью, а отношением скоростей испарения компонентов смеси.

Процесс молекулярной дистилляции складывается из диффузии моле­кул преимущественно НК из глубины слоя (пленки) жидкости к поверх­ности испарения, перемещения молекул пара на поверхность конденса­ции и их конденсации на этой поверхности. В условиях обычной дистил­ляции жидкость интенсивно перемешивается при кипении с поднимающи­мися пузырями, и концентрации компонентов выравниваются в объеме жидкости. При молекулярной дистилляции скорость испарения компо­нента пропорциональна его концентрации в жидкости (при прочих равных условиях). Поэтому уменьшение концентрации компонента в жидкости приводит к уменьшению скорости его испарения и ухудшению разделе­ния. Таким образом, эффективность процесса зависит от соотношения ско­ростей диффузии (в жидкой фазе) испарения компонента. Обычно диф­фузия компонента в жидкости является более медленным процессом, и молекулярную дистилляцию надо проводить в условиях, способствую­щих ускорению этой лимитирующей стадии.

Как известно, скорость диффузии в жидкости может быть увеличена при возрастании скорости движения и турбулизации слоя жидкости, а также при уменьшении его толщины. Эти условия создают в аппаратах для молекулярной дистилляции.

0001 (5).jpg

Для смешивания высоковязких веществ

0001 (3).jpg

Система генерации тонкой пленки позволяет работать с высоковязкими веществами.